第十届全国高速分析学术年会优秀论文选登

球铁中硅含量的测试

 

李建梅

(一机集团计量检测中心，包头  014032)

 

摘  要： 同一试样进行取样后,分别采用直读光谱法、电感耦合等离子光谱法、分光光度法，对球墨铸铁中的硅含量进行检测，通过分析比较，确认球铁中硅含量的检测方法。

关键词 球铁 硅

前    言

球铁是*常用的铸造材料，它通过合金化和改善热处理工艺等方法，在高韧性、高强度、耐磨、耐热和耐蚀方面用于代替碳钢和合金钢，为国家节约了大量的钢材和贵重金属，对于我国冶金工业的发展具有重大的意义，因此它对成分有很高的要求。我们对我厂目前现有的检测硅含量的方法进行汇总，分析。通过对同一块试样分别采用不同方法检测，确认球铁硅含量的可行检测方法。

1 原理分析

1. 1直读光谱法

     试样经表面打磨后，放置在直读光谱仪的激发台上，经激发发射出硅的波长能量强度，根据仪器自带工作曲线测出硅的含量。

1.2 电感藕合等离子光谱法

     试样钻取成屑状,经硫酸溶解成溶液，经电感藕合等离子光谱仪测定其强度，根据标准物质所作的工作曲线，检测出硅的含量。

1.3 分光光度法

     试样钻取成屑状,经硫酸溶解成溶液，滴加硝酸氧化成硅+4价，然后与钼酸铵，硫酸亚铁铵形成硅钼蓝络合物，借以比色测定吸光度，计算硅含量。

2 实验部分

2.1直读光谱法

     选取10块球铁试样，按取样规则磨制好试样，在仪器正常状态下进行检测。实验数据如下表：

2.2电感藕合等离子光谱法

     上述10块球铁试样，钻成屑状，准确称取0.2000克，硫酸（5+95）溶解，硝酸破坏炭化物，定容，用电感藕合等离子光谱仪测定其试样硅含量。实验数据如下表：

2. 3分光光度法

     上述10块球铁试样，钻成屑状，准确称取0.2000克，硫酸（5+95）溶解，硝酸破坏炭化物，高锰酸钾氧化，过氧化氢还原，加入钼酸铵硫酸亚铁铵形成硅钼蓝络合物，在700纳米波长下比色，计算出硅含量。实验数据如下表：

3结果讨论

3.1 结果分析

     上述三种分析方法检测同一试样，所得检测值均未超出实验允许2倍误差，可以认为上述三种方法的准确度，**度均满足实验要求。

3. 2结果讨论

 

不同方法测的硅含量值

 

试样编号 3 4 5 6 7 8 9 12 13

自读光谱法 2.50 2.68 2.95 3.03 2.64 2.59 2.59 2.56 2.50

等离子ICP法 2.50 2.70 2.92 3.04 2.67 2.67 2.63 2.49 2.50

分光光度法 2.46 2.64 2.92 2.96 2.68 2.66 2.67 2.58 2.52

硅含量允许差

硅含量 允许差

＞1.000～2.50 0.05

＞2.50～4.00 0.06

3.2.1直读光谱法

     该法不存在试样的钻取，试样的溶解过程，只要试样均匀，仪器正常，该结果可靠。

从金相组织上看，球铁中硅存在偏析现象,但其不影响结果的测定，从化学分析结果上未影响其准确含量的测定。

3.2.2电感耦合等离子光谱法与分光光度法

     两种方法均有试样的钻取、试样的溶解过程，且由于球体中碳含量较高，一般在4.5％～4.7％范围，溶解过程中有一些不溶物存在。经过对两种方法的实验结果进行分析，其不溶物为碳化物和石墨，试样中的硅溶解完全，故实验结果可信。

通过以上试验分析与讨论，我们认为目前球铁中硅的测定方法均能满足生产需求。准确度与精密度均能满足分析要求。

 

参考文献

1、武汉大学《分析化学》

2、机械工业出版社《工业分析》

作者简介：李建梅，女，1965年11月18日出生，高级工程师职称，分析化学专业，一直从事化学分析工作。曾发表多篇论文，主要成绩如下，《ICP-AES法测定水泥及熟料中的三氧化硫》，此论文发表于全国刊物《理化检测-化学分册》。先后完成两项课题《ICP光谱仪应用技术研究》，《钢中砷，锑，铋，锡，铅的测定》，其中《ICP光谱仪应用技术研究》项评为2001年六一七厂科进步二等奖；《钢中砷，锑，铋，锡，铅测定》项目荣获2004年集团公司科技进步三等奖；《ICP-AES法测定硅铁合金中的锰》在“第九届全国高速分学术年会”上被评为一等优秀论文。联系电话；3117874。