第十届全国高速分析学术年会优秀论文选登

摘要  

本文着重介绍了鉴定高频红外碳硫分析仪精度及其稳定性的过程，以及所需的工作条件和标准；进一步论证仪器性能与操作手段的关系，从而指导分析中的实际问题。

 

关键词  

高频红外碳硫分析仪  精度及稳定性   仪器性能与操作手段的关系         

 

1 前言

为了保障仪器分析质量，符合、通过ISO的贯标检查，所有行业对其持有的大型计量设备、仪器要进行定期检定，我公司购置的一台高频红外碳硫分析仪亦是如此，以前因种种原因，检定的全过程由我们自己完成，只是把分析数据交给鉴定单位，由鉴定单位判定、发证，这台仪器才能继续使用。因为这台仪器使用多年，所以我们操作比较熟练，而且经常做这类工作，轻车熟路，只要操作得当，整个检定过程能一气呵成，并能顺利通过。又因为鉴定单位变更，对方要求亲自操刀，亲历亲为，而他们又没有做过这类事情，手忙脚乱地做出来的数据焉能可靠？能体现仪器的性能吗？能代表试样的真实含量吗？因此，我们做了这次实验。

 

2 实验部分

 

2.1 实验设备和外部条件

频红外碳硫分析仪：HIR---944

高纯氩气：99.99％ 

压缩空气：管道线

瓷坩埚：经高温处理过的 

钨粒：40目

多种标样：生铁  合金铸铁  C、S专用标样 

 

2.2 实验的原理和方法

对仪器的分析质量及仪器性能的监护管理工作称为对仪器进行管理，对仪器分析的短期精密度及长期稳定性的变动进行管理，间称为A管理。

A管理的主要目的是对仪器短期性的漂移进行管理。（通过观察标样均值X的变动以及标样分析值波动程度R的变动，来实现对分析仪器精密度的监控。）当在分析未知试样的前后的极短时间内，只要管理的确认试样的分析值是正确的，则未知试样的分析值的准确度即可得到保证。

 

2.2.1  A管理试样的选择（以下称为确认试样）：

A管理标样由校正标样和确认标样组成，A管理标样与未知试样应具有相同或相近的物理状态等。两点漂移校正的高、底标样的分析值，应处于应分析试样含量范围的上限及下限值附近，并且漂移校正标样不能和确认标样完全相同。

钢种的差别对于仪器分析均有影响，因此，作为对仪器短期漂移进行管理用的钢种确认试样应选择相对应的钢种试样。

 

2.2.2 结果记录与表示：

每年对仪器定期检测一次，计算平均值和标准偏差，并记入管理表。

 

2.2.3 管理界限的确定①

通常以上一次的确认值Xi(n=10)的均值X作为管理中限CL, Xi对应差值ri的均值R的1.88倍作为控制的上、下限：

 

UCL=X+1.88R

LCL=X－1.88R

以上一次ri的均值的3.267倍作为R控制的范围：

R=3.267R

另外一种计算方式是以上一次的确认值均值Xi的标准偏差S的3倍作为控制上、下限的范围，即：

UCL=X+3S

LCL=X－3S

如因工作需要可缩小管理界限，但不能扩大或人为主观设定管理界限。

如仪器处在正常工作状态，操作人员严格按操作规程操作，测试结果超出这个范围，说明仪器现在的工作性能较差，不能发报告，不能使用。

 

2.3 实验过程

 

2.3.1 瓷坩埚的空白及精度实验 

 

仪器开机检查过程是每次分析之前不可缺少的步骤，清扫管壁，饱和气路，方能正式分析。分析用的瓷坩埚要经过处理才能使用②。取经高温（1000℃±50）灼烧3~4小时的瓷坩埚，放在电子天平上，去皮，对零点，称1.5克的钨粒放到瓷坩埚中③，然后将瓷坩埚放进高频炉内，仪器自动完成分析，测得碳、硫的空白值，如此做数个，测试结果见表一：

表一：碳、硫的空白值的测试结果

从分析数据来看，分析精度还可以，标样分析结果也可靠，再用此标样进行对仪器稳定性的测试分析，分析结果列入表三：

表三：仪器分析稳定性的测试结果

参考文献

1.  内部资料

2.  冶金分析化学基础，武汉钢铁公司钢铁研究所编辑，湖北科学技术出版社，1989

3.  钢铁原材料工业分析，武汉钢铁公司钢铁研究所编辑，湖北科学技术出版社，1972